1、通過學(xué)習(xí)乙酸乙酯的合成，加深對(duì)酯化反應(yīng)的理解;

　　2、了解提高可逆反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的實(shí)驗(yàn)方法;

　　3、掌握蒸餾、分液、干燥等操作。

　　二、實(shí)驗(yàn)原理

　　主反應(yīng):

　　①乙酸乙酯的用途;②制備方法;③反應(yīng)機(jī)理;④基本操作:蒸餾、分液、干燥等。)

　　三、實(shí)驗(yàn)藥品及物理常數(shù)

　　四、主要儀器和材料

　　鐵架臺(tái) 升降臺(tái) 木板 隔熱板 電爐 三口燒瓶(100 mL、19#) 蒸餾頭(19#) 螺帽接頭(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 錐形瓶(50 mL、19#) 錐形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 溫度計(jì)(200℃)分液漏斗 燒杯(500 mL、250 mL、100 mL) 鐵圈 燒瓶夾 冷凝管夾 十字夾 剪刀 酒精燈砂輪片 橡皮管 沸石等。

　　五、實(shí)驗(yàn)裝置

　　(1)滴加、蒸餾裝置; (2)洗滌、分液裝置;

　　(3)蒸餾裝置

　　六、操作步驟

　　【操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng)】

　　⑴ 裝置:儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制，燒瓶中要加沸石!

　　⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL濃硫酸時(shí)要逐滴加入，加入后應(yīng)馬上振搖使混合均勻，以免局部碳化變黑。

　　⑶ 滴加、蒸餾(1):小火加熱，控制好溫度，并使滴加速度與餾出速度大致相等。

　　⑷ 洗滌:依次用等體積飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣洗滌，每一步驟都不能少。用飽和碳酸鈉是除去其中未反應(yīng)的乙酸;用飽和食鹽水是洗去有機(jī)層中殘余的碳酸鈉;用飽和氯化鈣是除去未反應(yīng)的醇。

　　⑸ 分液:一定要注意上下層的判斷!

　　= 6 \* GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯會(huì)和水或乙醇分別生成共沸混合物，若有機(jī)層中乙醇不除凈或干燥不夠時(shí)，由于形成低沸點(diǎn)共沸混合物，從而影響酯的產(chǎn)率。

　　⑺ 蒸餾(2):儀器要干燥，空瓶先稱重，注意餾分的收集。

　　七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　1、產(chǎn)品性狀 ; 2、餾分 ; 3、實(shí)際產(chǎn)量 ;

　　4、理論產(chǎn)量 ; 5、產(chǎn)率 。

　　八、實(shí)驗(yàn)討論

　　1、本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸起到什么作用?為什么要用過量的`乙醇?

　　2、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)?在實(shí)驗(yàn)中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行?

　　3、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)?是如何除去的?各步洗滌的目的是什么?

　　十、實(shí)驗(yàn)體會(huì)

　　談?wù)剬?shí)驗(yàn)的成敗、得失。

　　實(shí)驗(yàn)步驟：

　　①在一個(gè)大試管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL濃硫酸、2mL乙酸，連接好制備乙酸乙酯的裝置。

　　②用小火加熱試管里的混合物。把產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到3mL飽和碳酸鈉溶液的上方約2mm～3mm處，注 意觀察盛碳酸鈉溶液的試管的變化，待有透明的油狀液體浮在液面上，取下盛有碳酸鈉溶液的試管，并停 止加熱。振蕩盛有碳酸鈉溶液的試管，靜置，待溶液分層后，觀察上層液體，并聞它的氣味。

　　③加熱混合物一段時(shí)間后，可看到有氣體放出，在盛碳酸鈉溶液的試管里有油狀物。

　　實(shí)驗(yàn)注意問題;

　　①所用試劑為乙醇、乙酸和濃硫酸。

　　②加入試劑順序?yàn)橐掖?--→濃硫酸----→乙酸。

　　③用盛碳酸鈉飽和溶液的試管收集生成的乙酸乙酯。

　　④導(dǎo)管不能插入到碳酸鈉溶液中(防止倒吸回流現(xiàn)象)。

　　⑤對(duì)反應(yīng)物加熱不能太急。

　　幾點(diǎn)說明：

　　a.濃硫酸的作用：①催化劑 ②吸水劑

　　b.飽和碳酸鈉溶液的作用：

　　①中和蒸發(fā)過去的乙酸;

　　②溶解蒸發(fā)過去的乙醇;

　　③減小乙酸乙酯的溶解度。

　　提高產(chǎn)率采取的措施： (該反應(yīng)為可逆反應(yīng))

　　①用濃硫酸吸水平衡正向移動(dòng)

　　②加熱將酯蒸出

　　提高產(chǎn)量的措施：

　　①用濃硫酸作催化劑、吸水劑。

　　②加熱(既加快反應(yīng)速率、又將酯蒸出)。

　　③用飽和碳酸鈉溶液收集乙 酸乙酯(減少損失)。

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