止癢洗劑含量的薄層色譜鑒別研究論文

　　1 儀器與試藥

　　Waters高效液相色譜儀（Waters 515泵，Waters2487紫外檢測(cè)器，Empower色譜工作站，美國(guó)）；Hypersil C18色譜柱（英國(guó)）；BP-211D型十萬(wàn)分之一電子分析天平（德國(guó)Sartarius公司）；939型全自動(dòng)薄層制板器（重慶市南岸貝爾德儀器技術(shù)廠）；WD-9413A凝膠成像分析儀（北京市六一儀器廠）。止癢洗劑由本院制劑室提供（批號(hào)為090406、090519、090622）；蛇床子、黃柏、防風(fēng)對(duì)照藥材均購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所；蛇床子素對(duì)照品（批號(hào)11822-200305）購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所（供含量測(cè)定用）。薄層層析硅膠G（60型）、薄層層析硅膠H、薄層層析硅膠GF254均為青島海洋化工有限公司產(chǎn)品。含量測(cè)定用甲醇為色譜純（德國(guó)Merk公司）；其他化學(xué)試劑均為分析純。

　　2 薄層色譜鑒別

　　2.1 防風(fēng)的薄層色譜鑒別

　　取止癢洗劑20 mL,加乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，水浴蒸干，殘?jiān)�加乙酸乙�? mL使溶解，作為供試品溶液。同法制備防風(fēng)缺味陰性對(duì)照溶液。另取防風(fēng)對(duì)照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》（一部）附錄ⅥB][1]試驗(yàn)，分別吸取上述3種溶液各約5 μL,點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（4∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性無(wú)干擾。

　　2.2 黃柏的薄層色譜鑒別

　　取止癢洗劑30 mL,加濃氨試液2 mL使成堿性，用氯仿萃取3次，每次20 mL,合并氯仿液，水浴蒸干，殘?jiān)�加甲�? mL使溶解，作為供試品溶液。同法制備黃柏缺味陰性對(duì)照溶液。另取黃柏對(duì)照藥材1 g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》（一部）附錄ⅥB][1]試驗(yàn)，分別吸取上述3種溶液各約5 μL,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液（6∶3∶1.5∶1.5∶0.5）為展開(kāi)劑，置氨蒸氣飽和的展開(kāi)缸內(nèi)，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的.熒光斑點(diǎn)。陰性無(wú)干擾。

　　2.3 蛇床子的薄層色譜鑒別

　　取止癢洗劑20 mL,置分液漏斗中，用乙醚萃取3次，每次10 mL,合并乙醚液，水浴蒸干，殘?jiān)�加丙�? mL使溶解，作為供試品溶液。同法制備蛇床子缺味陰性對(duì)照溶液。另取蛇床子對(duì)照藥材1 g,加水適量提取，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》（一部）附錄ⅥB][1]試驗(yàn)，分別吸取上述3種溶液約5 μL,點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-正己烷（3∶3∶2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。陰性無(wú)干擾。

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